称取0.1000克样品于塑料王烧饼中,加入(1+2)---20毫升在水浴中加热溶解。用4%的naoh溶液调节至ph2左右,稀至100毫升容量瓶中。此为母液。
取母液5毫升,加2%edta溶液2毫升,1%酒石酸溶液1毫升,ph5.7的ch3cooh-ch3coonh4溶液5毫升,0.9%的3-ch3o-c2h7nh5毫升,炉前铁水分析仪,用水稀至100毫升,摇匀。放置40分钟,于仪器第四通道出分析结果。
(1)打开氧气阀,调节氧气,压力在0.02—0.04mpa。
(2)打开所有电源开关,清理电弧炉里的灰尘。
(3)按住“对零”按钮,d3亮,至量气筒溶液高度不变化时,调c(碳)调零旋钮,使c读数为零。
(4)按一下“准备”按钮,此时d1、d3、d5亮,使量气筒内注满液体,此时,d1和d3灭。滴定管中注满液体,d5灭。调整s调零旋钮,使s读数为零。
(5)在坩锅内依次加入硅钼粉(约0.3g),称好的样品(1g),锡粒(为0.3g),合上坩锅。
(6)打开“前氧”“后控”,调节流量计控制在80l/h左右。
(7)按一下“分析”按钮,电弧炉引弧,d2亮量气筒液体下降,下降到底部后,量气筒里气体压到贮气瓶中,---被吸收,后量气筒气体下降到一定位置时关“前氧”,降到底部后,d4灭,在d4灭火之前,调节碳硫数,使它与标样合量相同,后关“后控”,打印出结果